Technologie de traitement pour les retardateurs de flamme à base d'ester de phosphate

Technologie de traitement pour les retardateurs de flamme à base d'ester de phosphate

En tant que pilier dans le domaine des retardateurs de flamme sans halogène, les retardateurs de flamme à base d'ester phosphate sont indispensables dans les applications haut de gamme telles que les appareils électroniques et les plastiques techniques en raison de leur excellente synergie ignifuge et de leurs fonctions plastifiantes. Garantir leurs performances exceptionnelles et leur haute pureté repose sur des processus de synthèse précis.

Le phosphate de tris(isopropylphényl) (IPPP) et le phosphate de tris(2-chloroéthyle) (TCEP) impliquent le processus d'alkylation répertorié dans le « Catalogue du premier lot de procédés chimiques dangereux réglementés clés » publié par l'ancienne Administration d'État de la sécurité du travail.

▶ Phosphate de tris(isopropylphényle) (IPPP)

1. Réaction d'alkylation

Une quantité mesurée de catalyseur est ajoutée au réacteur d'alkylation, suivie d'une quantité mesurée de phénol fondu. Après refroidissement jusqu'à une certaine température, du gaz propylène est introduit sous agitation. De la vapeur est introduite dans l'enveloppe du réacteur pour maintenir la température à l'intérieur du réacteur entre 105 et 115 °C à pression atmosphérique jusqu'à ce que la réaction soit terminée. Le produit de la réaction est transféré à chaud vers l'atelier d'estérification.

Le propylène est pompé du réservoir de stockage de propylène dans le parc de stockage de l'unité d'alkylation vers des cylindres en acier via un dosage automatique. Les bouteilles sont transportées manuellement depuis le parc de stockage et connectées à un vaporisateur de propylène. Le propylène vaporisé entre dans un réservoir tampon de propylène et alimente finalement le réacteur.

Principe de réaction :

C₆H₆O + C₃H₆ → C₉H₁₂O

2. Réaction d’estérification

La solution ayant entièrement réagi provenant de l'atelier d'alkylation est transférée à chaud dans le réacteur d'estérification, qui contient déjà une quantité mesurée de catalyseur pré-séché. De l'eau de refroidissement circule dans la chemise pour refroidir le mélange à 50°C. Sous agitation, une quantité mesurée d'oxychlorure de phosphore est ajoutée. De la vapeur est ensuite introduite dans la chemise pour augmenter lentement la température interne jusqu'à 155°C, en maintenant la pression atmosphérique jusqu'à ce que la réaction soit terminée. La solution IPPP ayant entièrement réagi est ensuite transférée vers la bouilloire de distillation. Le chlorure d'hydrogène gazeux généré lors de l'estérification est absorbé par un absorbeur à film tombant pour produire de l'acide chlorhydrique, qui est stocké dans un réservoir de stockage d'acide chlorhydrique une fois la concentration correspondante atteinte.

Principe de réaction :

POCl₃ + 3 C₉H₁₂O → C₂₇H₃₃O₄P + 3 HCl↑

3. Distillation

L'ester brut IPPP issu de l'atelier d'estérification est introduit dans le pot de distillation. En utilisant un chauffage électrique ou un chauffage au charbon sous vide, la température de l'ester brut est augmentée. L'eau distille d'abord à environ 100°C, se condense dans un condenseur tubulaire et entre dans le réservoir de déshydratation. Ensuite, les composants à bas point d’ébullition distillent à environ 140°C, se condensent et entrent dans le réservoir de collecte à bas point d’ébullition. Les fractions moyennes distillent à environ 250°C, se condensent et entrent dans le réservoir de collecte des fractions moyennes. Le produit final distille à environ 300°C, se condense et entre dans le réservoir de collecte du produit fini. Une fois chaque lot terminé, le produit est pompé par une pompe à produit fini vers le réservoir de stockage du produit fini. Le produit est filtré puis conditionné pour la vente. Pour les produits nécessitant une qualité supérieure, le produit fini à température ambiante est d'abord envoyé à l'étape de lavage à l'eau pour éliminer les impuretés solubles dans l'eau. Il est ensuite transféré sous vide vers une cuve de produit fini de haut niveau, s'écoule par gravité dans une trancheuse pour être floconné, puis est vendu.

▶ Phosphate de tris(2-chloroéthyle) (TCEP)

1. Réaction d'alkylation

Une quantité mesurée de catalyseur, une résine échangeuse d'ions, est ajoutée au réacteur, suivie d'une quantité mesurée d'oxychlorure de phosphore. De l'oxyde d'éthylène est ensuite introduit, ainsi qu'un catalyseur liquide simultanément. De l'eau de refroidissement circule dans l'enveloppe du réacteur pour maintenir la température de réaction à 60°C. Une fois la réaction terminée, le produit TCEP est transféré vers l’étape de lavage à l’eau.

L'oxyde d'éthylène est pompé du réservoir de stockage d'oxyde d'éthylène dans le parc de stockage de l'unité d'alkylation vers des cylindres en acier via un comptage automatique. Les bouteilles sont transportées manuellement depuis le parc de stockage et connectées à un vaporisateur d'oxyde d'éthylène. L'oxyde d'éthylène vaporisé entre dans un réservoir tampon d'oxyde d'éthylène et alimente finalement le réacteur.

Principe de réaction :

POCl₃ + 3 C₂H₄O → C₆H₁₂O₄Cl₃P

2. Lavage à l'eau

Le produit semi-fini TCEP issu de l'atelier d'alkylation entre dans la bouilloire de lavage à l'eau sous vide à 60°C. Après le lavage à l’eau, il passe dans une bouilloire de lavage à l’eau à grande vitesse. Après un autre lavage dans la cuve de lavage à l'eau à grande vitesse, il entre dans un réservoir de déshydratation où il est chauffé à la vapeur jusqu'à environ 100°C pour éliminer l'eau. Le matériau est ensuite transféré par la pompe d’alimentation du réservoir de déshydratation vers le réservoir de produit fini. Lors du conditionnement, la pompe d'alimentation du réservoir de déshydratation est d'abord utilisée pour filtrer le produit fini. Après avoir passé les contrôles de qualité, il est envoyé pour emballage.