Lorsqu'il s'agit de filer un filament ignifuge PET, le plus gros mal de tête n'est pas d'échouer au test ignifuge, c'est la rupture du filament.

Les ingénieurs qui travaillent sur des fibres ignifuges PET ont tous rencontré cette situation : une fois l'ignifuge ajouté, le LOI répond à la norme et l'indice V-0 est atteint, mais pendant le processus de filage, les fibres se cassent fréquemment, les filières se bouchent, la pression de filtration monte en flèche et la résistance des fibres diminue considérablement. Après avoir traversé un cycle de modification de la formulation, d'ajustement du processus et de changement de matières premières, tout en maintenant l'ignifugation, la filabilité est perdue.

Où se situe le problème ?

Le conflit central dans le filage de filaments ignifuges PET réside dans « l'incompatibilité » entre les retardateurs de flamme et le processus de filage. Le processus de filage impose des exigences extrêmement élevées en matière de pureté des matériaux, de stabilité thermique et de propriétés rhéologiques, tandis que l'ajout de retardateurs de flamme compromet souvent la capacité de filage des manières suivantes :

Une mauvaise dispersion conduit à des filières obstruées. Si les particules ignifuges ne sont pas dispersées uniformément, elles peuvent s’agglomérer en gros amas, bloquant les filtres et les filières pendant le processus de filage. Au mieux, cela entraîne des cassures fréquentes des fibres ; dans le pire des cas, toute la chaîne de production doit être arrêtée pour nettoyage.

Une stabilité thermique insuffisante entraîne une génération de gaz. Les températures de filage PET varient de 280 à 290°C. Si les retardateurs de flamme se décomposent à cette température et produisent du gaz, des bulles se formeront dans la matière fondue, ce qui entraînera des vides dans les fibres filées et une résistance réduite ; dans les cas graves, les fibres se briseront immédiatement.

La morphologie des particules affecte la cristallisation. Le processus de mélange distribue le matériau ignifuge sous forme granulaire au sein de la fibre ; cette distribution granulaire affecte directement la cristallinité et l'uniformité de la fibre, ce qui entraîne une résistance réduite de la fibre. Cela explique pourquoi de nombreuses fibres ignifuges PET souffrent d'un « caractère ignifuge excessif au détriment de la résistance. »

Une mauvaise compatibilité entraîne un délaminage entre le mélange maître et les chips. Lors du mélange d'un mélange maître ignifuge avec des copeaux PET, un délaminage peut se produire si les composants sont incompatibles, ce qui entraîne une rotation instable et un taux de casse des fibres accru.

Comment cela peut-il être résolu ? Commencez par la conception de la formulation.

Étape 1 : Sélectionnez le bon système ignifuge

Les retardateurs de flamme pour filature doivent répondre à trois critères : résistance à la décomposition à haute température, bonne compatibilité avec PET et granulométrie fine. Actuellement, les systèmes à base de phosphore sans halogène constituent la recommandation dominante. Prenons l'exemple du ZDP : un retardateur de flamme sans halogène à base d'hypophosphite organique de type fondu avec une température de décomposition thermique élevée qui peut fondre et se disperser à des températures de traitement PET, ce qui le rend moins susceptible d'obstruer les filières. Par rapport à l'ADP, les ions zinc contenus dans le ZDP favorisent la formation d'une couche de charbon plus dense pendant la combustion, ce qui contribue à améliorer la résistance aux gouttes de fusion et la durabilité ignifuge des fibres. Sa nature dispersible à l'état fondu assure une dispersion plus uniforme pendant le processus de filage, réduisant ainsi la casse des fibres et augmentant la pression de filtration provoquée par l'agglomération de particules solides. Il convient aux applications de traitement à haute température, telles que le filage PET et les plastiques techniques, qui nécessitent à la fois une capacité de filage et une efficacité ignifuge.

Bien que les solutions bromées traditionnelles (décabromodiphényléthane + trioxyde d'antimoine) soient très efficaces, elles peuvent affecter la couleur et faire face à des pressions réglementaires environnementales dans certaines industries.

Étape 2 : Sélection du synergiste

Le choix des synergistes affecte directement la résistance à l'écoulement à l'état fondu et la filabilité. La synergie phosphore-silicium peut améliorer considérablement la résistance aux gouttes de fusion ; la synergie phosphore-azote forme une couche de carbone expansé plus dense lorsqu'elle est chauffée ; les nano-synergistes inorganiques (tels que la nano-montmorillonite) catalysent la carbonisation à haute température et utilisent leur structure en couches pour former une barrière physique. Cependant, les synergistes doivent être des variétés organiques modifiées spécialement sélectionnées ; sinon, ils deviendront eux-mêmes la source de problèmes de dispersion.

Étape 3 : Établir le système d'additifs

Les dispersants empêchent l’agglomération des retardateurs de flamme et améliorent la fluidité du traitement. Les superdispersants à base de polyester de haut poids moléculaire, la cire de polyéthylène ou le EVA sont toutes des options viables. Les agents de couplage améliorent l'adhésion interfaciale entre le retardateur de flamme et la résine PET. Les antioxydants empêchent la dégradation thermo-oxydative du PET lors du traitement à haute température ; un système mixte de phénols encombrés (par exemple 1010) et d'esters de phosphite (par exemple 168) est recommandé.

Étape 4 : Contrôler les niveaux d'ajout et les températures de traitement

Pendant la filature en aval, 5 à 10 % de mélange maître ignifuge sont généralement mélangés à des copeaux de PET. Si la température de filage du PET pur est d'environ 280 à 290 °C, il est recommandé de baisser la température de 5 à 10 °C après avoir ajouté le retardateur de flamme pour maintenir une viscosité de fusion stable.

Trois indicateurs clés à surveiller de près pendant la production :

Test de filtre : évalue la teneur et la dispersion des substances non fusibles dans le mélange maître grâce à un test de filtration par fusion. Une augmentation rapide de la pression de filtration indique généralement une mauvaise dispersion ou stabilité thermique. Il s’agit de la première étape critique pour déterminer si le mélange maître convient à la ligne de filature.

Analyse thermogravimétrique (TGA) : garantit que le mélange maître présente un taux de perte de poids thermique extrêmement faible aux températures de traitement de filage PET. Une perte de poids thermique élevée indique que le retardateur de flamme se décomposera pendant le traitement, entraînant directement la rupture des fibres et des vides.

Taux de rétention de la résistance des fibres : La mesure dans laquelle la résistance à la rupture des fibres diminue après une modification ignifuge est essentielle pour déterminer le succès d'une formulation. Une bonne formulation doit maintenir une LOI ≥ 30 % tout en gardant le taux de rétention de la résistance dans une fourchette raisonnable.

Solutions accumulées ignifuges YinSu dans le domaine de la filature ignifuge PET

Yinsu Flame Retardants est spécialisé dans la modification des retardateurs de flamme depuis de nombreuses années. Pour relever le défi de la casse des fibres dans les applications de filage PET, nous proposons une assistance à travers les gammes de produits suivantes :

WADP-10 : Un retardateur de flamme organophosphoré modifié avec un pH proche du neutre, une température de décomposition thermique >350°C et un taux de perte de poids ≤1,8% à 350°C. Il convient au filage PET à haute température et présente une dispersion considérablement améliorée après modification.

Le ZDP , un ignifugeant à base d' hypophosphite organique de type fondu , fond et se disperse aux températures de traitement, réduisant ainsi le risque d'agglomération de particules et de blocage des pores. Les ions zinc favorisent la formation d'une couche de carbone dense, équilibrant l'efficacité du retardateur de flamme et la filabilité.

K100 est un synergiste de carbonisation de montmorillonite nano-organique avec un espacement des couches de 3,0 nm. Il fonctionne en synergie avec le retardateur de flamme primaire pour former une couche de carbone dense semblable à une barrière, améliorant les propriétés mécaniques et de traitement tout en aidant à équilibrer le caractère ignifuge et la filabilité.

Pour le filage de filaments PET ignifuges, le caractère ignifuge et la filabilité ne s'excluent pas mutuellement. En sélectionnant le bon système ignifuge, en associant correctement les synergistes et les additifs et en contrôlant la fenêtre de traitement, les problèmes de rupture de filament peuvent être résolus au stade de la formulation.

Si vous avez besoin d'échantillons ou de spécifications techniques, n'hésitez pas à contacter l'équipe technologique ignifuge de YinSu.